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當(dāng)前，材料分析測(cè)試技術(shù)和儀器設(shè)備眾多，并且各有優(yōu)點(diǎn)，隨其應(yīng)用范圍愈廣，現(xiàn)有的測(cè)試表征手段越來(lái)越不能滿足要求，發(fā)展新的表征方法、測(cè)試技術(shù)勢(shì)在必行。就目前的現(xiàn)狀，小編匯總了材料表征和性能測(cè)試過(guò)程中用到的所有儀器設(shè)備供大家參考。

1、表征方式：裂解色譜儀

效果：得到聚合物材料的結(jié)構(gòu)。

原理：當(dāng)樣品在嚴(yán)格控制的操作條件下迅速加熱時(shí)，會(huì)遵循一定的規(guī)律裂解，它能將不揮發(fā)的分子加熱分解得到適合色譜分析的可揮發(fā)的小分子碎片，然后進(jìn)入色譜柱和檢測(cè)器進(jìn)行分離、檢測(cè)和譜圖記錄。

適合分析材料：多用于分子量大、難揮發(fā)物質(zhì)的分析

優(yōu)點(diǎn)：裂解氣相色譜具有靈敏、快速、分離效率高、表征性強(qiáng)等優(yōu)點(diǎn)。

2、表征方式：X射線衍射儀（XRD）

效果：樣品的成分，尤其是晶體結(jié)構(gòu)的材料，可以測(cè)得晶體的點(diǎn)陣常數(shù)，組成以及定量計(jì)算和模擬等。

原理：X射線是原子內(nèi)層電子在高速運(yùn)動(dòng)電子的轟擊下躍遷而產(chǎn)生的光輻射，主要有連續(xù)X射線和特征X射線兩種。晶體可被用作X光的光柵，這些很大數(shù)目的原子或離子/分子所產(chǎn)生的相干散射將會(huì)發(fā)生光的干涉作用，從而影響散射的X射線的強(qiáng)度增強(qiáng)或減弱。由于大量原子散射波的疊加，互相干涉而產(chǎn)生最大強(qiáng)度的光束稱為X射線的衍射線。

滿足衍射條件，可應(yīng)用布拉格公式：2dsinθ=λ

應(yīng)用已知波長(zhǎng)的X射線來(lái)測(cè)量θ角，從而計(jì)算出晶面間距d，這是用于X射線結(jié)構(gòu)分析；另一個(gè)是應(yīng)用已知d的晶體來(lái)測(cè)量θ角，從而計(jì)算出特征X射線的波長(zhǎng)，進(jìn)而可在已有資料查出試樣中所含的元素。

適合分析材料：精確測(cè)定物質(zhì)的晶體結(jié)構(gòu)，織構(gòu)及應(yīng)力，精確的進(jìn)行物相分析，定性分析，定量分析

應(yīng)用領(lǐng)域：廣泛應(yīng)用于冶金，石油，化工，科研，航空航天，教學(xué)，材料生產(chǎn)等領(lǐng)域。

注意事項(xiàng)：材料制備簡(jiǎn)單，只是材料尺寸不要太大，符合樣品臺(tái)標(biāo)準(zhǔn)就可以。

3、表征方式：核磁共振儀（NMR）

效果：它是對(duì)各種有機(jī)和無(wú)機(jī)物的成分、結(jié)構(gòu)進(jìn)行定性分析的最強(qiáng)有力的工具之一。還可用于化學(xué)動(dòng)力學(xué)方面的研究，如分子內(nèi)旋轉(zhuǎn)，化學(xué)交換等。

原理：在外磁場(chǎng)中，具有核磁矩的原子核，吸收射頻能量，產(chǎn)生核自旋能級(jí)的躍遷

適合分析材料：可對(duì)液態(tài)和固態(tài)分子進(jìn)行無(wú)損和定量研究，還可以研究生物體液

注意事項(xiàng)：分為液體核磁和固體核磁。

4、表征方式：氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀（GC-MS），液相色譜—質(zhì)譜聯(lián)用儀（LC-MS）

效果：質(zhì)譜一般聯(lián)用氣相、液相更為有用，用于分析有機(jī)小分子成分，有強(qiáng)大的譜庫(kù)可以定性和定量分析樣品組成。

原理：色譜法用于對(duì)有機(jī)化合物進(jìn)行分離分析，并可以進(jìn)行定量分析；質(zhì)譜法可以進(jìn)行有效的定性分析。因此，這兩者的有效結(jié)合將可以成為一個(gè)進(jìn)行復(fù)雜有機(jī)化合物高效的定性、定量分析工具

適合分析材料：復(fù)雜有機(jī)化合物的分離與鑒定

應(yīng)用領(lǐng)域：藥物分析、食品分析和環(huán)境分析等許多領(lǐng)域

注意事項(xiàng)：對(duì)樣品極性、溶解性和氣化溫度等有要求。

5、表征方式：電感耦合等離子體質(zhì)譜儀（ICP-MS），電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀（ICP-OES）等

效果：可以精確得到樣品中某種無(wú)機(jī)金屬元素含量，特別是微量金屬元素含量。

適合分析材料：高純有色金屬及其合金；金屬材料、電源材料、貴金屬，電子、通訊材料及其包裝材料；醫(yī)療器械及其包裝材料

應(yīng)用領(lǐng)域：冶金、地礦、建材、機(jī)械、化工、農(nóng)業(yè)、環(huán)保、食品和醫(yī)藥等多種領(lǐng)域

注意事項(xiàng)：需將樣品首先溶解在溶液中，常用硝酸、鹽酸、王水、其他各種有機(jī)酸作為溶解酸，得保證樣品中的重金屬可以溶。

6、表征方式：掃描電鏡能譜儀（EDS）

效果：可以定性定量分析樣品中元素，雖然有機(jī)元素如C、N、O等也可以分析，但對(duì)元素序數(shù)更大的無(wú)機(jī)元素分析更為精確。

原理：各種元素具有自己的X射線特征波長(zhǎng)，特征波長(zhǎng)的大小則取決于能級(jí)躍遷過(guò)程中釋放出的特征能量△E，能譜儀就是利用不同元素X射線光子特征能量不同這一特點(diǎn)來(lái)進(jìn)行成分分析的。

適合分析材料：

• 高分子、陶瓷、混凝土、生物、礦物、纖維等無(wú)機(jī)或有機(jī)固體材料分析；
• 金屬材料的相分析、成分分析和夾雜物形態(tài)成分的鑒定；
• 可對(duì)固體材料的表面涂層、鍍層進(jìn)行分析，如：金屬化膜表面鍍層的檢測(cè)；
• 金銀飾品、寶石首飾的鑒別，考古和文物鑒定，以及刑偵鑒定等領(lǐng)域；
• 進(jìn)行材料表面微區(qū)成分的定性和定量分析，在材料表面做元素的面、線、點(diǎn)分布分析。

注意事項(xiàng)：EDS是SEM或TEM的附件，樣品需按照SEM或TEM制樣要求進(jìn)行制備，所以制樣要求較高。

7、表征方式：電子能量損失譜儀（EELS）

效果：可以定性定量分析樣品中元素，范圍較EDS更大，同時(shí)分辨率較EDS高好幾個(gè)數(shù)量級(jí)，做MAPPING分析時(shí)真正在納米尺度上可以表征元素的分布

原理：利用入射電子束在試樣中發(fā)生非彈性散射，電子損失的能量DE直接反映了發(fā)生散射的機(jī)制、試樣的化學(xué)組成以及厚度等信息，因而能夠?qū)Ρ≡嚇游^(qū)的元素組成、化學(xué)鍵及電子結(jié)構(gòu)等進(jìn)行分析。

適合分析材料：由于低原子序數(shù)元素的非彈性散射幾率相當(dāng)大，因此EELS技術(shù)特別適用于薄試樣低原子序數(shù)元素如碳、氮、氧、硼等的分析。

注意事項(xiàng)：EELS對(duì)TEM配置要求更高，一般TEM不含該附件，不是通用測(cè)試手段。

8、 表征方式：熱重分析儀-熱分析-傅立葉轉(zhuǎn)換紅外線光譜儀（TGA-DSC-FTIR），氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀（GC-MS）

效果：儀器聯(lián)用，TGA可以對(duì)有機(jī)無(wú)機(jī)樣品重量隨溫度變化進(jìn)行記錄，表征樣品熱穩(wěn)定性，定量分析樣品組成等，聯(lián)用DSC可以分析樣品隨溫度變化熱焓效應(yīng)，分析樣品熔點(diǎn)，分界點(diǎn)，化學(xué)反應(yīng)熱量等，聯(lián)用紅外或氣質(zhì)可以分析熱分解產(chǎn)物成分。

原理：具體可參考《TG，TMA，DSC，DMA，DETA五大材料熱性能分析，材料人必看！！！》

注意事項(xiàng)：需要注意的問(wèn)題：?jiǎn)为?dú)TGA樣品用量5-10mg，但膨脹性樣品用量必須減少，儲(chǔ)能材料、炸藥等不能做TGA或者只能用極微量樣品測(cè)試，聯(lián)用紅外或氣質(zhì)需適當(dāng)增加樣品用量降低信噪比和本底干擾。

9、表征方式：原子力顯微鏡（AFM），原子力顯微鏡-紅外聯(lián)用（AFM-IR聯(lián)用）

效果：AFM可以對(duì)樣品表面形貌進(jìn)行真正意義上的3維分析，AFM和紅外聯(lián)用可以同時(shí)對(duì)AFM圖上任意一個(gè)區(qū)域進(jìn)行紅外官能團(tuán)分析，做官能團(tuán)的mapping，對(duì)復(fù)合材料、多層材料、微觀相分離物質(zhì)非常有效。

原理：將一個(gè)對(duì)微弱力極敏感的微懸臂一端固定，另一端有一微小的針尖，針尖與樣品表面輕輕接觸，由于針尖尖端原子與樣品表面原子間存在極微弱的排斥力，通過(guò)在掃描時(shí)控制這種力的恒定，帶有針尖的微懸臂將對(duì)應(yīng)于針尖與樣品表面原子間作用力的等位面而在垂直于樣品的表面方向起伏運(yùn)動(dòng)。利用光學(xué)檢測(cè)法或隧道電流檢測(cè)法，可測(cè)得微懸臂對(duì)應(yīng)于掃描各點(diǎn)的位置變化，從而可以獲得樣品表面形貌的信息。

激光檢測(cè)原子力顯微鏡/AFM/AFM探針工作示意圖

What is FIB?

FIB（聚焦離子束，F(xiàn)ocused Ion beam)是將液態(tài)金屬(Ga)離子源產(chǎn)生的離子束經(jīng)過(guò)離子槍加速,聚焦后照射于樣品表面產(chǎn)生二次電子信號(hào)取得電子像.此功能與SEM（掃描電子顯微鏡）相似,或用強(qiáng)電流離子束對(duì)表面原子進(jìn)行剝離,以完成微、納米級(jí)表面形貌加工.通常是以物理濺射的方式搭配化學(xué)氣體反應(yīng)，有選擇性的剝除金屬,氧化硅層或沉積金屬層。

What is HRTEM?

HRTEM(High Resolution Transmission Electron Microscopy )就是高分辨率的透射電鏡，它只是分辨率比較高，所以一般透射電鏡能做的工作它也能做，但高分辨電鏡物鏡極靴間距比較小，所以雙傾臺(tái)的轉(zhuǎn)角相對(duì)于分析型的電鏡要小一些。

HRTEM是透射電鏡的一種，將晶面間距通過(guò)明暗條紋形象的表示出來(lái)。通過(guò)測(cè)定明暗條紋的間距，然后與晶體的標(biāo)準(zhǔn)晶面間距d對(duì)比，確定屬于哪個(gè)晶面。這樣很方便的標(biāo)定出晶面取向，或者材料的生長(zhǎng)方向。

用HRTEM研究納米顆粒可以通過(guò)結(jié)合高分辨像和能譜分析結(jié)果來(lái)得到顆粒的結(jié)構(gòu)和成分信息。

注意事項(xiàng)：樣品要求必須平整光滑，否則可能損壞探針，與紅外聯(lián)用時(shí)需保證樣品不含水。

10、表征方式：比表面積測(cè)試儀（BET）

效果：分析多孔材料比表面積，孔型，孔徑，孔分布等，催化、粉體制備等領(lǐng)域常用儀器。

原理：氣體吸附法是依據(jù)氣體在固體表面的吸附特性，在一定壓力下，被測(cè)樣品（吸附劑）表面在超低溫下對(duì)氣體分子（吸附質(zhì)）的可逆物理吸附作用，并對(duì)應(yīng)一定壓力存在確定的平衡吸附量。通過(guò)測(cè)定平衡吸附量，利用理論模型等效求出被測(cè)樣品的比表面積。

應(yīng)用領(lǐng)域： 比表面測(cè)試儀廣泛應(yīng)用于石墨、電池、稀土、陶瓷、氧化鋁、化工等行業(yè)及高校粉體材料的研發(fā)、生產(chǎn)、分析、監(jiān)測(cè)環(huán)節(jié)。

注意事項(xiàng)：由于實(shí)際樣品外表面的不規(guī)則性，該方法測(cè)定的是吸附質(zhì)分子所能到達(dá)的顆粒外表面和內(nèi)部通孔總表面積之和。

N2吸附脫附等溫線（BET）分析和孔徑分析

N2吸附平衡等溫線是以恒溫條件下吸附質(zhì)在吸附劑上的吸附量為縱坐標(biāo)，以壓力為橫坐標(biāo)的曲線。通常用相對(duì)壓力P/P0表示壓力;P為氣體的真實(shí)壓力P0為氣體在測(cè)量溫度下的飽和蒸汽壓。吸附平衡等溫線分為吸附和脫附兩部分。平衡等溫線的形狀與材料的孔組織結(jié)構(gòu)有著密切的關(guān)系。

我們慣用的是IUPAC的吸附等溫線6種分類，類型I表示在微孔吸附劑上的吸附情況;類型II表示在大孔吸附劑上的吸附情況，此處吸附質(zhì)與吸附劑間存在較強(qiáng)的相互作用;類型III表示為在大孔吸附劑上的吸附情況，但此處吸附質(zhì)分子與吸附劑表面存在較弱的相互作用，吸附質(zhì)分子之間相互作用對(duì)吸附等溫線有較大影響;類型W是有毛細(xì)凝結(jié)的單層吸附情況;類型V是有毛細(xì)凝結(jié)的多層吸附情況;類型VI是表面均勻非多孔吸附劑上的多層吸附情況。毛細(xì)凝結(jié)現(xiàn)象，又稱吸附的滯留回環(huán)，亦稱作吸附的滯后現(xiàn)象。吸附等溫曲線與脫附等溫曲線的互不重合構(gòu)成了滯留回環(huán)。這種現(xiàn)象多發(fā)生在介孔結(jié)構(gòu)的吸附劑當(dāng)中。

吸附等溫曲線分類圖(IUPAC )

IUPAC將吸附等溫線滯留回環(huán)的現(xiàn)象分為4種情況。

第一種H1情況，滯留回環(huán)比較窄，吸附與脫附曲線幾乎是豎直方向且近乎平行。這種情況多出現(xiàn)在通過(guò)成團(tuán)或壓縮方式形成的多孔材料中，這種材料有著較窄的孔徑分布;

第二種H2情況，滯留回環(huán)比較寬大，脫附曲線遠(yuǎn)比吸附曲線陡。這種情況多出現(xiàn)在具有較多樣的孔型和較寬的孔徑分布的多孔材料當(dāng)中;

第三種H3情況，滯留回環(huán)的吸附分支曲線在較高相對(duì)壓力作用下也不表現(xiàn)極限吸附量，吸附量隨著壓力的增加而單調(diào)遞增，這種情況多出現(xiàn)在具有狹長(zhǎng)裂口型孔狀結(jié)構(gòu)的片狀材料當(dāng)中;

第四種H4情況，滯留回環(huán)也比較狹窄，吸附脫附曲線也近乎平行，但與H1不同的是兩分支曲線幾乎是水平的。

11、表征方式：凝膠滲透色譜儀（GPC）

效果：聚合物材料常用表征，可測(cè)出聚合物幾種分子量，但需根據(jù)自身樣品特點(diǎn)選擇不同的填充柱和溶劑。

原理：讓被測(cè)量的高聚物溶液通過(guò)一根內(nèi)裝不同孔徑的色譜柱，柱中可供分子通行的路徑有粒子間的間隙（較大）和粒子內(nèi)的通孔（較小）。當(dāng)聚合物溶液流經(jīng)色譜柱時(shí)，較大的分子被排除在粒子的小孔之外，只能從粒子間的間隙通過(guò)，速率較快；而較小的分子可以進(jìn)入粒子中的小孔，通過(guò)的速率要慢得多。經(jīng)過(guò)一定長(zhǎng)度的色譜柱，分子根據(jù)相對(duì)分子質(zhì)量被分開(kāi)，相對(duì)分子質(zhì)量大的在前面（即淋洗時(shí)間短），相對(duì)分子質(zhì)量小的在后面（即淋洗時(shí)間長(zhǎng)）。自試樣進(jìn)柱到被淋洗出來(lái)，所接受到的淋出液總體積稱為該試樣的淋出體積。當(dāng)儀器和實(shí)驗(yàn)條件確定后，溶質(zhì)的淋出體積與其分子量有關(guān)，分子量愈大，其淋出體積愈小。