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金相分析是研究金屬及其合金內(nèi)部組織及缺陷的主要方法之一，它在金屬材料研究領(lǐng)域中占有很重要的地位。利用金相顯微鏡在專門制備的試樣上放大100～1500倍來(lái)研究金屬及合金組織的方法稱為金相顯微分析法，它是研究金屬材料微觀結(jié)構(gòu)最基本的一種實(shí)驗(yàn)技術(shù)。顯微分析可以研究金屬及合金的組織與其化學(xué)成分的關(guān)系；可以確定各類合金材料經(jīng)過(guò)不同的加工及熱處理后的顯微組織；可以判別金屬材料的質(zhì)量?jī)?yōu)劣，如各種非金屬夾雜物－－氧化物、硫化物等在組織中的數(shù)量及分布情況以及金屬晶粒度的大小等。

在現(xiàn)代金相顯微分析中，使用的主要儀器有光學(xué)顯微鏡和電子顯微鏡兩大類。之后會(huì)以常用的光學(xué)金相顯微鏡為例進(jìn)行介紹。

金相試樣的制備

§1.1取樣和鑲嵌

一、取樣

（一）取樣部位和磨面方向的選擇

取樣部位必須與檢驗(yàn)?zāi)康暮鸵笙嘁恢拢顾腥〉氖綐泳哂写硇浴?/span>

例如：

上圖中1用于檢驗(yàn)非金屬夾雜物的數(shù)量、大小、形狀；2用于檢驗(yàn)晶粒的變形程度；3用于檢驗(yàn)鋼材的帶狀組織消除程度。

（二）取樣方法

1.金相試樣的形狀

①Φ12×12mm的圓柱體。②12×12×12mm的立方體。③其他不規(guī)則的形狀。

式樣的棱邊應(yīng)倒圓，防止在磨制中劃破砂紙和拋光織物。

2.取樣方法

①硬度較低的材料如低碳鋼、中碳鋼、灰口鑄鐵、有色金屬等。

用鋸、車、刨、銑等機(jī)械加工。

②硬度較高的材料如白口鑄鐵、硬質(zhì)合金、淬火后的零件等。

用錘擊法，從擊碎的碎片中選出大小適當(dāng)者作為試樣。

③韌性較高的材料

用切割機(jī)切割。

④大斷面和高錳鋼等

用氧乙炔焰氣割。

二、試樣的熱處理

取下來(lái)的試樣有的可直接進(jìn)行磨制，有的尚需按照相應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)經(jīng)熱處理后才能進(jìn)行磨制，如檢驗(yàn)鋼的本質(zhì)晶粒度、非金屬夾雜物、碳化物不均勻等。

1.本質(zhì)晶粒度試樣的熱處理

（1）滲碳法——用于低碳鋼。

（2）網(wǎng)狀鐵素體法——用于中碳鋼。

（3）網(wǎng)狀屈氏體法——用于共析鋼。

（4）網(wǎng)狀滲碳體法——用于過(guò)共析鋼。

（5）氧化法——

1°木炭氧化法 將拋光試樣用木炭覆蓋，加熱至930℃，保溫3h后再將木炭抖掉，在爐膛中氧化5min后水淬。

2°真空氧化法 將拋光試樣在真空中或惰性氣體中加入至930℃，保溫3h后，再通入空氣，經(jīng)30～60s短時(shí)間氧化，最后水淬。

3°熱浸氧化法 將試樣在預(yù)先脫氧良好的鹽浴中加熱至930℃，保溫3h，再將試樣移入具有弱氧化作用的鹽浴中浸蝕。浸蝕溫度仍為930℃，浸蝕時(shí)間為2～5min，取出后油淬，最后用水清洗、吹干，置于金相顯微鏡下觀察。

（6）直接浸蝕法——

2、非金屬夾雜物試樣的熱處理

3、碳化物不均勻度試樣的熱處理

二、鑲嵌

1.機(jī)械夾持法

適用于表層檢驗(yàn)，不易產(chǎn)生倒角。

要求：夾具的硬度略高于試樣（低、中碳鋼均可）；墊片多用銅或鋁質(zhì)；墊片的電極電位略高于試樣。

2.塑料鑲嵌法

一種是用環(huán)氧樹脂在室溫鑲嵌；一種是在專用的鑲嵌機(jī)上進(jìn)行。

（1）環(huán)氧樹脂鑲嵌

要求:材料為環(huán)氧樹脂+固化劑+磨料；用于較硬且熱敏感性不高的材料。

（2）鑲嵌機(jī)鑲嵌

是在專用的鑲嵌機(jī)上進(jìn)行鑲嵌。鑲嵌機(jī)由加熱、加壓、壓模裝置組成。

（3）低熔點(diǎn)合金鑲嵌

配制合金→熔化澆注即可。

上圖為金相試樣冷鑲嵌模具

§1-2 磨光與拋光

一、磨光

目的是得到光滑平整的表面。

1.粗磨

目的：將取樣形成的粗糙表面和不規(guī)則外形休整成形。

要點(diǎn)：

（1）根據(jù)檢驗(yàn)?zāi)康拇_定磨面方向。

（2）可手工或機(jī)械磨制。手工磨制常用于較軟的有色金屬及其合金，采用的工具為銼刀或粗砂紙。機(jī)械磨制常用于鋼鐵材料，采用的工具為砂輪。機(jī)械磨制時(shí)，應(yīng)注意冷卻試樣，否則發(fā)熱易導(dǎo)致金屬內(nèi)部組織變化。

2.手工細(xì)磨

手工細(xì)磨是在由粗到細(xì)的砂紙上進(jìn)行。

要點(diǎn)：砂紙平鋪在玻璃板、金屬、塑料或木板上，一手緊壓砂紙，另一手平穩(wěn)拿住試樣，將磨面輕壓砂紙，向前推移，然后提起、拉回。拉回時(shí)試樣不得基礎(chǔ)砂紙，不可來(lái)回磨削，否則易磨成弧形，得不到平整的磨面。

金相砂紙規(guī)格見教材。

手工細(xì)磨時(shí)應(yīng)注意：

（1）粗磨后的試樣須清洗、吹干后進(jìn)行細(xì)磨，直到得到方向一致的磨痕，再更換更細(xì)的砂紙，并轉(zhuǎn)90°后繼續(xù)磨制。

（2）磨制時(shí)壓力不能過(guò)大，否則磨痕過(guò)深、發(fā)熱嚴(yán)重。

（3）磨制軟材料時(shí)，應(yīng)在砂紙上滴潤(rùn)滑劑。

（4）磨過(guò)硬材料的砂紙不得用于軟材料的磨制。

3.機(jī)械細(xì)磨

常用裝置有預(yù)磨機(jī)、蠟盤、預(yù)磨膏。

（1）預(yù)磨機(jī)細(xì)磨

把由粗到細(xì)的水砂紙置于旋轉(zhuǎn)盤上，加水潤(rùn)滑兼冷卻，試樣磨面輕壓在砂紙上，沿徑向移動(dòng)試樣并與旋轉(zhuǎn)方向相反轉(zhuǎn)動(dòng)，待粗磨痕消失，新磨痕一致即可。

水砂紙與金相砂紙的規(guī)格不同。

（2）蠟盤細(xì)磨

把石蠟、磨料加熱攪拌均勻，使成糊狀，澆注到預(yù)磨機(jī)或拋光機(jī)上，約5～10mm厚，待冷卻后刮平后即可使用。

二、拋光

金相試樣磨制的最后一道工序。拋光方式有機(jī)械拋光、電解拋光、化學(xué)拋光、綜合拋光等。

（一）機(jī)械拋光

目前應(yīng)用最為廣泛，分為粗拋和精拋（拋光粉顆粒大小不同）。較軟的金屬必須粗磨和精磨，對(duì)鋼鐵材料僅粗磨即可。

1.機(jī)械拋光設(shè)備

國(guó)產(chǎn)拋光機(jī)有單盤P-1和雙盤P-2型，都是由電動(dòng)機(jī)（0.18KW）帶動(dòng)旋轉(zhuǎn)盤，轉(zhuǎn)速為1350r/min。旋轉(zhuǎn)盤由銅或鋁制成，直徑200～250mm。

2.拋光原理

（1）磨削作用:圖1-15。

（2）滾壓作用：甩出拋光微粉在織物與磨面間滾動(dòng)，實(shí)現(xiàn)滾壓作用。

3.拋光微粉

4.拋光織物（拋光布）

作用：

1）織物纖維能嵌存拋光粉，能防止磨粉不因離心力而散失。

2）能貯存部分潤(rùn)滑劑。

3）織物纖維與磨面間磨削，能使磨面更加光亮。

5.拋光操作

1）在拋光時(shí)，試樣和操作者雙手及拋光用具必須洗凈，以免將粗砂粒帶入拋光盤。

2）拋光微粉懸浮液的濃度一般為5～15%的拋光粉蒸餾水懸浮液，裝在瓶中，使用時(shí)搖動(dòng)，滴入拋光盤中心。

3）拋光盤濕度是以提起試樣，磨面上的水膜在2～3s自行蒸發(fā)干為宜。

4）拋光時(shí)試樣磨面應(yīng)平穩(wěn)輕壓于拋光盤中心附近，沿徑向緩慢往復(fù)移動(dòng)，并逆拋光盤旋轉(zhuǎn)方向輕微轉(zhuǎn)動(dòng)，以防磨面產(chǎn)生曳尾。

5）極軟極硬金屬的磨制特點(diǎn)

對(duì)于銅、鋁、鉛等金屬及其合金，試樣制備時(shí)易引起金屬形變層，使金屬擾亂層加厚。常采用手工取樣，手工粗磨，使用新砂紙手工細(xì)磨，并在砂紙上滴以潤(rùn)滑劑。

對(duì)于硬質(zhì)合金試樣，常采用60目軟質(zhì)碳化硅砂輪粗磨；在主貼盤上灑以200目碳化硼或金剛石粉細(xì)磨試樣，并滴入機(jī)油潤(rùn)滑，約2～3min即可；最后在特制的塑料拋光盤上拋光2～3min，拋光時(shí)涂以金剛石研磨膏，也可在金屬拋光盤上蒙上尼龍布，再涂金剛石研磨膏進(jìn)行拋光。

6）鑄鐵及非金屬夾雜物試樣的拋光

鑄鐵中的石墨及金屬中的非金屬夾雜物，在拋光時(shí)易拖尾、擴(kuò)大、剝落，因此多用手工細(xì)磨，用肥皂作潤(rùn)滑劑；也可用蠟盤代替手工細(xì)磨，但是必須選用短纖維拋光布。

上圖為機(jī)械拋光后的試樣

（二）電解拋光

利用電解方法，以試樣表面作為陽(yáng)極，逐漸使凹凸不平的磨面溶解成光滑平整的表面。適用于硬度較低的單相合金、容易產(chǎn)生塑性變形而引起加工硬化的金屬材料，如奧氏體不銹鋼、高錳鋼、有色金屬和易剝落硬質(zhì)點(diǎn)的合金等的試樣拋光。

1.電解拋光裝置

包括陽(yáng)極（試樣）、陰極、攪拌器、電解槽、電解液、電流計(jì)等部件。

2.電解拋光原理

電解拋光是電化學(xué)過(guò)程，是一個(gè)復(fù)雜的物理化學(xué)過(guò)程，其理論尚不完善。常用薄膜理論來(lái)解釋。

電解拋光的進(jìn)行須依賴于穩(wěn)定的薄膜，這就需要弄清楚電解拋光特性曲線。

（1）第一類電解拋光特性曲線

（2）第二類電解拋光特性曲線

3.電解拋光介質(zhì)

電解液液的種類很多，按使用溫度不同分為冷電解拋光液和熱電解拋光液。

4.電解拋光操作

（1）試樣準(zhǔn)備 粗磨→細(xì)磨至02號(hào)金相砂紙；選擇電解液；檢查線路等。

（2）電解拋光參數(shù)選擇

（3）電解拋光注意事項(xiàng)

（三）化學(xué)拋光

1.化學(xué)拋光原理

化學(xué)拋光僅使磨面光滑，并不使磨面平坦，溶解速度比電解拋光慢，拋光時(shí)間較長(zhǎng)。

2.化學(xué)拋光液及拋光操作

（四）綜合拋光

1.化學(xué)機(jī)械拋光

把化學(xué)拋光液沖淡成1︰2或1︰10，并加入適量拋光粉，在機(jī)械拋光盤上進(jìn)行拋光。

2.電解機(jī)械拋光

在化學(xué)機(jī)械拋光時(shí)，在試樣與拋光盤之間接以直流電源，電解液同時(shí)起電解液的作用，用電解來(lái)加速拋光過(guò)程。

上圖為某型號(hào)的電解拋光儀